HPLC法测定清咽解毒胶囊中黄芩苷的含量 |
作者 :王唯红 3郭飞 | | 更新时间:2012-11-9 |
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摘 要:目的:建立清咽解毒胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法.结果:清咽解毒胶囊中黄芩苷浓度在0.06~0.54μg范转内呈良好的线性关系,平均回收率为100.13% RSD=2.62%。结论:本方法准确,重现性好,可用于清咽解毒胶囊中黄芩苷的含量测定。
关键词:清咽解毒胶囊;黄芩苷;HPLC
Determination of baicalin in Qingyanjiedu Capsules by HPLC Method
Abstract Objective: TO establish the quality standard for Qingyanjiedu capsules. Methods An HPLC method was developed.Results The linear ranges of HPLC was0.06-0.54μg (r=0,9997),The average recovery was 100.13% .RSD=2.62%.Conclusion This methed is reliable accurate , the reproduction quality is good and suitable for the determination of baicalin.
Key words :Qingyanjiedu capsules;baicalin;HPLC
清咽解毒胶囊由黄芩、牛蒡子、桔梗、甘草等组成。具有清咽利喉,清热解毒的作用。本文报道了采用高效液相色谱法,以黄芩苷做为含量检测指标,参照2005版《中国药典》及相关文献[1-3],对清咽解毒胶囊黄芩苷进行含量测定的方法。
1 仪器与试药
1.1仪器:Waters 高效液相色谱系统。
1.2试药与试剂:黄芩苷(715-9003)购于中国药品生物制品检定所;清咽解毒胶囊(自制);甲醇为色谱纯,乙腈为色谱纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:KromasilC18(规格:4.6mm×200mm,5um);流流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长280nm,柱温为室温,流动相流速0.6ml/min,进样量10ul。理论塔板数按黄芩苷计算应不低于3500。
3 含量测定结果
3.1 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。
3.2 供试品溶液的制备:精密称定胶囊内容1g,加70%乙醇80ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液置100ml容量瓶中,用少量70%乙醇洗涤容器和残渣,洗液滤入同一容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取3ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得。
3.3 阴性对照溶液制备:取处方量,以相同工艺制备不含黄芩药材的阴性制剂,依3.2项下方法操作制备阴性对照溶液。
3.4 测定方法:分别精密吸取各溶液10ul,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算即得。
3.5 专属性试验:分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10ul注人液相色谱仪,试验结果表明,对照品溶液和供试品溶液均在相同保留时间内出现色谱峰,而阴性对照溶液在黄芩苷主峰位置无色谱峰。三种溶液黄芩苷色谱峰见图1。
图1 三种溶液黄芩苷色谱峰图 职称论文发表网http://www.issncn.com
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