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八钼酸哌啶鎓盐的合成和性质研究

作者 :洪 成更新时间:2012-10-26

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摘  要:以钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、哌啶(C5H11N)为原料,在水中合成了电荷转移盐,并在硝基甲烷(CH3NO2)中重结晶得到电荷转移盐(C5H10NH2)3[HMo8O26]·3H2O。通过红外光谱、紫外-可见光光谱、热分析等对该化合物进行了初步表征。红外光谱显示固态时标题化合物的八钼酸根与有机基团间存在相互作用。热重研究表明标题化合物的失重分三个阶段。  本文来自职称论文发表的竭力网络搜索和整理得来的。


   关键词:钼酸钠;六氢吡啶;电荷转移盐;合成






   多金属氧酸盐由于其阴离子独特的结构,使其有强的接受电子能力、氧化性和配位性,易与一些给电子的基团结合形成具有特殊性能的功能分子材料。因此,设计和合成结构新颖的多金属氧酸盐化合物是多金属氧酸盐化学研究的基础和出发点。


   多金属氧酸盐和有机底物间的电荷转移配合物具有特殊的物理、化学性质,在催化、生物学和材料科学等领域有潜在应用前景, 因而激起了人们浓厚的兴趣。当前,多酸-有机物的电荷转移盐的合成及性质表征已经成为多金属氧酸盐化学领域内十分热门的研究课题。


笔者以钼酸钠为原料合成八钼酸哌啶鎓盐并通过IR、UV-Vis、TG-DSC等对其进行了初步表征。


1  实验部分


1.1  试剂与仪器


   所用试剂均为分析纯。Nicolet380型傅立叶红外光谱仪(美国),4 000~400 cm-1,KBr压片;智能型傅立叶变换红外光谱仪Nicoiet380;TU-1901型双光束紫外可见分光光度计,石英比色皿(北京);SDT-Q600型差示扫描量热仪(美国),10℃/min,静态空气气氛。


1.2  合成


   取Na2MoO4·2H2O 1.21 g(5 mmol) 溶于30 mL 蒸馏水中,用2mol/L盐酸调节pH为2左右;另取哌啶0.213 g (2.5 mmol) 加入到10 mL 蒸馏水中,也用2mol/L盐酸调节pH为2左右。在磁力搅拌下将哌啶的溶液逐滴加入至Na2MoO4·2H2O酸化后的水溶液中,生成沉淀,搅拌0.5h,室温静置24 h 后过滤,用水洗涤沉淀各3 次,得固体粉末。固体粉末干燥后,溶解于15 mL硝基甲烷中重结晶,析出无色透明晶体。


2  结果与讨论


2.1  红外光谱分析


   标题化合物的红外光谱(见图1)显示,在667.08,703.86,839.8,889.38, 948.56cm-1 等处存在吸收峰,且在889.38cm-1处出现的强吸收峰,参考八钼酸阴离子部分红外数据与文献值对照表可知,与β-[Mo8O26]4-阴离子的vas(Mo=Od)最为接近,故表明该标题化合物中含有β-[Mo8O26]4-阴离子。


2.2  紫外-可见光谱分析


   从标题化合物的紫外-可见光谱(见图2)可以看出,标题化合物在213nm处出现了特征吸收峰,此峰归属于多金属氧酸阴离子中Ob,Oc—MO的pπ—dπ荷移跃迁,是多金属氧酸阴离子[Mo8O26]4-的特征吸收峰,说明标题化合物在溶液中还存在[Mo8O26]4-。


2.3  热分析


   在静态空气气氛中,升温速率为10℃/min时,在室温至560℃的温度范围内对标题化合物进行了热分析测试。图3和图4分别为TG-DTG曲线和TG-DSC曲线。


   由TG-DSC图可以明显看出,标题化合物的热分解分为三个阶段。从室温至110℃为第一阶段,失重3.2%,对应标题化合物失去3个结晶水分子(理论失重为3.6%),相应在TG-DSC图中的86℃出现一个弱的吸热峰,与TG-DTG图中的87℃处出现的峰基本保持一致;第二阶段在110℃到大约250℃温度范围内,失重4.5%,对应于失去一个哌啶分子(理论失重为5.6%),在TG-DSC图中的154℃出现一个吸热峰,同样在TG-DTG图中的160℃处也有与其相对应的峰出现。由曲线走势可以看到这一阶段与后续阶段并未完全分开,也即第二和第三阶段存在部分重叠,因此不难理解实际失重率与理论失重率存在较大偏差。


   第三阶段的热分解温度范围从250℃直到560℃,失重约12.5%,相当于氧化分解失去2个哌定分子和2个结构水分子,与理论计算值13.8%基本一致。从DSC曲线看,这一阶段的失重伴随有两个强放热峰,由此判断第三阶段的失重还可分为两步,第一个放热峰主要是因为哌啶分子被氧化分解而放热,由TG-DSC图可知,放热峰出现在273℃,而在TG-DTG图中的280℃处也出现了相对应的峰;第二个放热峰则主要是因为Mo8O26 4-阴离子的解体同时伴随结构水的失去,由TG-DSC图可看出,在393℃处出现放热峰,与其对应的峰出现在TG-DTG图中的387℃处。第三阶段过后化合物恒重,恒重形式为“8MoO3”。整个热分解过程共失重20.21%,实际失重与理论失重(22.90%)基本吻合。


参考文献


1  梁建军.多酸化学简史[J].大学化学,2007(1)


2  黄景碧,柳士忠. 多金属氧酸盐-有机金属基团复合物的研究进展[J]. 湖北大学学报(自然科学版),2000(1)


3  王恩波,胡长文,许林.多酸化学导论[M]. 北京:化学工业出版社,1998


4  陈平义,张汉辉,黄长沧等. 两种含有[Mo8O26]簇骼的化合物的光谱研究[J]. 无机化学学报,2006(4)

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